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諾氟沙星含量測(cè)定
一、實(shí)驗(yàn)方法 Cometro高效液相色譜系統(tǒng)； 紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)：278nm； Kromasil C18 250*4.6mm 5u 色譜柱； 柱溫：25℃； 流動(dòng)相：0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺調(diào)pH=3.0）：乙腈=87:13； 流速：1.00ml/min； 諾氟沙星對(duì)照品-0.15mg/ml，樣品； 進(jìn)樣量：對(duì)照品分別進(jìn)樣5ul，7.5ul，10ul，12.5ul，15ul各3次，樣品進(jìn)樣10ul，使樣品與標(biāo)準(zhǔn)品1:1混合再進(jìn)樣10ul，考察線性相關(guān)性，保留時(shí)間重現(xiàn)性，回收率。 二、譜圖結(jié)果
附進(jìn)樣量，保留時(shí)間，峰面積關(guān)系表：
三、結(jié)果運(yùn)算 1、保留時(shí)間重現(xiàn)性考察：
2、線性相關(guān)性考察及樣品含量計(jì)算： 以標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，得線性方程：  由此可算出樣品中諾氟沙星含量0.1205mg/ml。 3、回收率考察： 根據(jù)上面線性方程可算出混合后樣品含諾氟沙星0.1342mg/ml，而實(shí)際真值是0.1352mg/ml，因此得回收率為99.20%。 四、綜述 1、此三項(xiàng)考察綜合考察了Cometro 6000 PVW UV/VIS檢測(cè)器的吸收穩(wěn)定性，Cometro 6000 LDI泵的流量精確性，進(jìn)樣伐、進(jìn)樣針的精確性，Kromasil色譜柱的優(yōu)質(zhì)性。 2、本實(shí)驗(yàn)流動(dòng)相中三乙胺看似作用是調(diào)節(jié)pH，其實(shí)際最大作用是調(diào)整峰型，因?yàn)橹Z氟沙星有含氮極性基團(tuán)，在酸性環(huán)境中容易與色譜柱中的硅羥基產(chǎn)生靜電作用而拖尾，如下圖：  而三乙胺可以代替物質(zhì)與硅羥基作用，保證了物質(zhì)的峰型。因此調(diào)節(jié)pH時(shí)候得注意三乙胺的加入量，不能過少，可以直接加入適量三乙胺，再用磷酸調(diào)節(jié)pH。 諾氟沙星含量測(cè)定_Cometro高效液相色譜系統(tǒng),紫外檢測(cè)器,諾氟沙星對(duì)照品_中國(guó)化工儀器網(wǎng) http://www.chem17.com/Tech_news/Detail/376330.html 。 |
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