氣相色譜原理、結(jié)構(gòu)與維護一文通

昵稱14934981 2022-03-14

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氣相色譜是我們實驗室最常見的儀器之一，氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù)，對多組分的復(fù)雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通常可用于分析土壤中熱穩(wěn)定且沸點不超過500°C的有機物，氣相色譜儀的原理，結(jié)構(gòu)以及常見的故障和解決辦法你都會嗎？快一起來看看吧。

氣相色譜儀的原理

氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù)，對多組分的復(fù)雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通?？捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點不超過500℃的有機物，如揮發(fā)性有機物、有機氯、有機磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。

對含有未知組分的樣品，首先必須將其分離，然后才能對有關(guān)組分進行進一步的分析。混合物的分離是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異，氣相色譜儀主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離。

待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣，一般是N2、He等)帶入氣相色譜儀色譜柱，由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。

但由于載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來，也正是由于載氣的流動，使樣品組分在運動中進行反復(fù)多次的分配或吸附/解附，結(jié)果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。

當(dāng)組分流出色譜柱后，立即進入檢測器，檢測器能夠?qū)悠方M分的存在與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰，稱為色譜峰，色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)。

而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量，故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲線，稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。

氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)

1、載氣系統(tǒng)

包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量。

氣相色譜的氣源按照用途可以分為四類：載氣、燃?xì)?、助燃?xì)?、?qū)動氣。

①載氣：個分析系統(tǒng)，要求純度高、質(zhì)量好，一般來說常用的載氣有：氮氣、氫氣、氬氣、氦氣等。

②燃?xì)猓阂话阌脷錃?，只要保證可以正常點火，并且不干擾分析就可以了?？梢允褂酶呒兌鹊匿撈繗饣驓錃獍l(fā)生器。如果預(yù)算足夠的話，使用氫氣發(fā)生器，因為比較安全。

③助燃?xì)猓阂话阌每諝?，只要可以起到助燃的作用，而且不干擾分析就可以了?？梢允褂酶呒兌鹊匿撈繗饣蚩諝獍l(fā)生器。

④驅(qū)動氣：一般是空氣。

2、氣源選擇

一般按照檢測器來考慮。

①FID：需要配載氣、燃?xì)?、助燃?xì)狻?/span>一般來說都是配氮氣(高純鋼瓶氣或氮氣發(fā)生器)，氫氣(鋼瓶氣或氫氣發(fā)生器)，空氣(鋼瓶氣或空氣發(fā)生器)。

②TCD：需要配載氣。一般來說，為了提高靈敏度，我們建議客戶配氫氣或氦氣。但是如果客戶要分析氫氣的時候，我們需要配氬氣或者氮氣或者氦氣。

③ECD：需要配載氣。一般來說配氮氣。

④FPD：需要配載氣、燃?xì)?、助燃?xì)狻?/span>一般來說都是配氮氣(高純鋼瓶氣或氮氣發(fā)生器)，氫氣(鋼瓶氣或氫氣發(fā)生器)，空氣(鋼瓶氣或空氣發(fā)生器)。

⑤TSD：需要配載氣、燃?xì)?、助燃?xì)狻?/span>一般來說都是配氮氣(高純鋼瓶氣或氮氣發(fā)生器)，氫氣(鋼瓶氣或氫氣發(fā)生器)，空氣(鋼瓶氣或空氣發(fā)生器)。

3、進樣系統(tǒng)

包括進樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣），應(yīng)針對不同的分析任務(wù)來選擇不同的進樣器。

①手動微量進樣器：可抽取氣體或液體樣品，適用于采用手動進樣的氣相色譜儀。

②固相微萃取進樣器：可用于萃取液體或者氣體基質(zhì)中的有機物，萃取的樣品可直接注入氣相色譜儀的汽化室進行熱解析汽化，然后進色譜柱分析。這一技術(shù)適合用于水中有機物或者其他樣品中的一些揮發(fā)成分的分析。

③液體自動進樣器：可以實現(xiàn)自動化操作，降低人為的進樣誤差，減少人工操作成本，適用于批量樣品的分析。

④閥進樣系統(tǒng)：

A氣體進樣閥：氣體樣品采用閥進樣，不僅定量重復(fù)性好，而且可以與環(huán)境空氣隔離，避免空氣對樣品的污染，而采用手動進樣很難做到上面這兩點。采用閥進樣系統(tǒng)，還可以進行多柱、多閥的組合，可以進行一些特殊分析。

B液體進樣閥：一般用于液體樣品的在線取樣分析。

⑤吹掃捕集系統(tǒng)：用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機化合物的富集和直接進入氣相色譜儀進行分析。

⑥熱解吸系統(tǒng)：用于氣體樣品中揮發(fā)性有機化合物的捕集，然后熱解吸進入氣相色譜儀進行分析。

⑦頂空進樣系統(tǒng)：頂空進樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中有揮發(fā)性有機化合物的分析。

⑧熱裂解器進樣系統(tǒng)：理論上，可適用于由于揮發(fā)性差，依靠氣相色譜儀還不能分離分析的任何有機物，但是目前主要用于聚合物的分析。

⑨冷柱上進樣系統(tǒng)：處于室溫或者更低溫度下的進樣，然后以程序升溫方式使樣品組分汽化，先后進入色譜柱進行分離。該進樣方式適用于熱不穩(wěn)定樣品組分的分析，也可用于微量組分的高精度分析。

4、色譜柱和柱溫

包括恒溫控制裝置（將多組分樣品分離為單個）。

5、檢測系統(tǒng)

包括檢測器，控溫裝置。常見的檢測器有以下幾種：

①熱導(dǎo)檢測器(TCD)

熱導(dǎo)檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器，即檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)，幾乎對所有的物質(zhì)都有響應(yīng)，是目前應(yīng)用最廣泛的通用型檢測器。

由于在檢測過程中樣品不被破壞，因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。

②氫火焰離子化檢測器(FID)

氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流，借測定離子流強度進行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小，是有機化合物檢測常用的檢測器。

但是檢測時樣品被破壞，一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機化合物。

③電子捕獲檢測器(ECD)

電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力，通過測定電子流進行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。

它是一種專屬型檢測器，是目前分析痕量電負(fù)性有機化合物最有效的檢測器，元素的電負(fù)性越強，檢測器靈敏度越高，對含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。

電子捕獲檢測器已廣泛應(yīng)用于有機氯和有機磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮氣或氬氣作載氣，最常用的是高純氮。

④火焰光度檢測器(FPD)

火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是，當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時，分別發(fā)射具有特征的光譜，透過干涉濾光片，用光電倍增管測量特征光的強度。

6、記錄系統(tǒng)

包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站。

以下氣路系統(tǒng)圖能夠簡明的描述儀器系統(tǒng)的主要部件、各部件之間的關(guān)系和氣路的走向。

氣相色譜儀維護

氣相色譜儀經(jīng)常用于有機物的定量分析，儀器在運行一段時間后，由于靜電原因，儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵；電路板及電路板插口除吸附有積塵外，還經(jīng)常和某些有機蒸氣吸附在一起；因為部分有機物的凝固點較低，在進樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機物，分流管線在使用一段時間后，內(nèi)徑變細(xì)，甚至被有機物堵塞；在使用過程中，TCD檢測器很有可能被有機物污染；FID檢測器長時間用于有機物分析，有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。

1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔

氣相色譜儀停機后，打開儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進行吹掃，對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對儀器內(nèi)部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗，對水溶性有機物可以先用水進行擦拭，對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理，對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機溶劑進行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。

2、電路板的維護和清潔

氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前，切斷儀器電源，首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃，吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細(xì)清理。操作過程中盡量戴手套操作，防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。

吹掃工作完成后，應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板接口和插槽部分也要進行擦拭。

3、進樣口的清洗

在檢修時，對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板，進樣口的分流管線，EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。

玻璃襯管和分流平板的清洗

從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過程不要劃傷襯管表面。

如果條件允許，可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。

分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗：從進樣口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進行清洗，烘干后使用。

4、分流管線的清洗

氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時，許多有機物的凝固點較低，樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中，部分有機物在分流管線凝固。

氣相色譜儀經(jīng)過長時間的使用后，分流管線的內(nèi)徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢修過程中，無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象，都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑，對堵塞嚴(yán)重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機械方法來完成。

可以選取粗細(xì)合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷，對手動分流的氣相色譜儀來說，在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。

對于EPC控制分流的氣相色譜儀，由于長時間使用，有可能使一些細(xì)小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處，隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查，并用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗，然后烘干處理。

5、進樣口的清洗

由于進樣等原因，進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結(jié)，可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭，然后對擦不掉的有機物先用機械方法去除，注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作，不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機物去除后，然后用有機溶劑對儀器部件進行仔細(xì)擦拭。

6、TCD和FID檢測器的清洗

TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染，儀器的基線出現(xiàn)抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。

7、TCD檢測器清洗

TCD檢測器可以采用熱清洗的方法，具體方法如下：關(guān)閉檢測器，把柱子從檢測器接頭上拆下，把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死，將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20～30ml/min，設(shè)置檢測器溫度為400℃，熱清洗4～8h，降溫后即可使用。

8、國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器清洗

國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后，將TCD的氣路進口拆下，用50ml注射器依次將丙酮(或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復(fù)注入5～10次，用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣，吹出雜質(zhì)和殘余液體，然后重新安裝好進氣接頭，開機后將柱溫升到200℃，檢測器溫度升到250℃，通入比分析操作氣流大1～2倍的載氣，直到基線穩(wěn)定為止。

對于嚴(yán)重污染，可將出氣口用死堵堵死，從進氣口注滿丙酮(或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)，保持8h左右，排出廢液，然后按上述方法處理。

9、FID檢測器的清洗

FID檢測器在使用中穩(wěn)定性好，對使用要求相對較低，使用普遍，但在長時間使用過程中，容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集極積炭等問題，或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對FID積炭或有機物沉積等問題，可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時候，可以對檢測器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后，對污染部分進一步用軟布進行擦拭，再用有機溶劑最后進行清洗，一般即可消除。

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