申請日2011.11.18

　　公開(公告)日2012.05.02

　　IPC分類號C02F11/14

　　摘要

　　本發(fā)明以納米磁性Fe3O4、陰離子聚丙烯酰胺(PAM)和二甲基二烯丙基氯化銨(DADMAC)為原料制備了一種用于污泥深度脫水的磁性污泥改性劑。本發(fā)明的制備方法分為納米磁性Fe3O4的制備、DADMAC的制備和磁性污泥改性劑的合成3部分。磁性Fe3O4顆粒具有深度污泥改性的能力，DADMAC為高電荷密度的陽離子單體，具有良好的親水性，在水中電離后能跟磁性顆粒很好地吸附,形成穩(wěn)定的DADMAC離子的單分子吸附層，兩者結合形成污泥改性劑具有良好的脫水性能。本發(fā)明的改性劑，應用廣泛，脫水效果好，并且可以回收利用，大大降低了污泥脫水成本。

　　權利要求書

　　1.一種磁性污泥深度脫水復合改性劑制備方法，其特征在于，以納米磁性Fe3O4、陰離子聚丙烯酰胺(PAM)和二甲基二烯丙基氯化銨(DADMAC)為原料制成，具體制備方法為：取質量百分數(shù)為0.02%的陰離子聚丙烯酰胺300mL于三口燒瓶中，30℃下邊攪拌邊加入100g納米磁性Fe3O4，反應1h，然后加入200mL質量百分數(shù)為80%的DADMAC溶液，反應1~2h，在強磁場下靜置冷卻，得到磁性污泥脫水改性劑微球。

　　2.如權利要求書1所述的一種磁性污泥深度脫水復合改性劑制備方法，其特征在于，所述的納米磁性Fe3O4制備方法為：首先將Fe2+和Fe3+按1:1溶于水，50℃下水浴攪拌30min，然后加入過量的NaOH溶液，使pH為11，保持30min;在磁力攪拌器上攪拌2h，進而在強磁場下靜置冷卻24h，倒掉上清液，然后再烘箱中80℃干燥，得到納米Fe3O4磁性粒子。

　　3.如權利要求書1所述的一種磁性污泥深度脫水復合改性劑制備方法，其特征在于，所述的二甲基二烯丙基氯化銨(DADMAC)的制備方法為：取500mL二甲胺加于四口瓶中,每5min通過滴液漏斗滴加氯丙烯,再過30s 后立即滴加質量百分數(shù)為40%~50%的NaOH, 5h內滴完,將反應產物倒入分液漏斗,靜置 20min 后, 取上層油相倒入燒杯,稱量,再取固體NaOH放入燒杯吸水純化叔胺, 然后把丙酮與叔胺按體積比2:1加入四口瓶中,一次性加入氯丙烯,反應4～6h,溫度控制為50～60℃,得到晶狀DADMAC，然后配成80%的溶液。

　　4.一種磁性污泥深度脫水復合改性劑，其特征在于，利用權利要求1、2或3所述磁性污泥深度脫水復合改性劑制備方法得到的磁性污泥深度脫水復合改性劑。

　　說明書

　　一種磁性污泥深度脫水復合改性劑制備方法

　　技術領域

　　本發(fā)明涉及一種高效污泥脫水改性劑及其制備方法，具體為一種可回收利用的磁性微球狀污泥脫水改性劑。

　　背景技術

　　目前,污泥脫水已成為污泥處理及處置流程中一個非常重要的環(huán)節(jié),通過減少污泥體積來節(jié)省后續(xù)運輸、填埋、焚燒等處理成本具有重大意義。由于污泥中含有大量的蛋白質、脂肪及其它碳水化合物等高濃度有機物，導致污泥的粘度較大、含水率較高、固液分離性能差，進而影響到污泥堆肥、焚燒或填埋等后續(xù)處理處置。污泥中的束縛水是被固體顆粒吸附或被包裹在細胞內部，所謂“束縛”的水分子其外圍被十分強大的負電荷緊固著，它與水核內的正電荷取得平衡。而化學改性劑以比表面大很多、具有足夠的陽離子能與其置換，通過破壞了原水核的正負平衡而導致介脫束縛形成“自由”，使機械壓濾出水成為可能。

　　在污泥處理過程中, 常通過投加化學藥劑來改善污泥的脫水性能,但常用的無機混凝劑(Fe3+)和有機高分子絮凝劑( PAM ),只能提高污泥的脫水速度,而不能提高污泥的脫水程度。表面活性劑憑借其特殊的親水性和疏水性的兩親結構,可以改變污泥絮體結構和絮體的表面性質,使污泥中更多的結合水轉化為易被脫除的自由水,從而達到改善污泥脫水性能的目的?；瘜W改性劑是一種具有納米級的比表面積，具有足夠的陽離子置換特性，并具有疏水親油及疏油、親水的雙親性。要實現(xiàn)高效改性，還要匹配偶聯(lián)橋架輔以助濾，共同形成最佳表面活性。改性劑是一種無機與有機數(shù)種藥劑的復合體，由于不同污泥其性質各異，因此要達到有效改性，需要有針對性的復合配方。

　　目前存在的污泥改性劑，絕大多數(shù)具有針對性，且效果一般，制造成本較高，不利于大規(guī)模推廣。本發(fā)明提供了一種應用廣泛的污泥深度脫水改性劑，并可回收再利用。

　　發(fā)明內容

　　針對上述問題，本發(fā)明以納米磁性Fe3O4、陰離子聚丙烯酰胺(PAM)和二甲基二烯丙基氯化銨(DADMAC)為原料制造了一種可回收利用的污泥深度脫水改性劑。

　　本發(fā)明可通過以下方法實現(xiàn)：

　　(1)納米磁性Fe3O4的制備

　　采用共沉淀法制備磁性Fe3O4，反應如下：

　　Fe2++2Fe3++8OH-=Fe3O4+4H2O

　　首先將Fe2+和Fe3+按1:1溶于水，50℃下水浴攪拌30min，然后加入過量的NaOH溶液，使pH為11，保持30min;在磁力攪拌器上攪拌2h，進而在強磁場下靜置冷卻24h，倒掉上清液，然后再烘箱中80℃干燥，得到納米Fe3O4磁性粒子。

　　(2)DADMAC的制備

　　取500mL二甲胺加于四口瓶中,每5min通過滴液漏斗滴加氯丙烯,再過30s 后立即滴加質量百分數(shù)為40%~50%的NaOH, 5h內滴完,將反應產物倒入分液漏斗,靜置 20min 后, 取上層油相倒入燒杯,稱量,再取固體NaOH放入燒杯吸水純化叔胺, 然后把丙酮與叔胺按體積比2:1加入四口瓶中,一次性加入氯丙烯,反應4～6h,溫度控制為50～60℃,得到晶狀DADMAC，然后配成80%的溶液。

　　(3)磁性污泥深度脫水改性劑的制備

　　取質量百分數(shù)為0.02%的陰離子聚丙烯酰胺250～300mL于三口燒瓶中，30℃下邊攪拌邊加入80～100g納米磁性Fe3O4，反應1～1.5h，然后加入200～250mL質量百分數(shù)為80%的DADMAC溶液，反應1~2h，在強磁場下靜置冷卻，得到磁性污泥脫水改性劑微球。

　　一般水溶液中，鐵氧化物的表面呈現(xiàn)正電荷，而陰離子聚丙烯酰胺帶負電荷，因此在庫侖力的作用下兩者相互吸引，使得陰離子PAM附著在Fe3O4表面，完成第一次包裹。由于陰離子PAM包裹Fe3O4的過程中兩者發(fā)生配體交換，從而使其具有水溶性。第二次包裹是通過DADMAC來完成的，主要是為了使磁性顆粒具有深度污泥改性的能力。DADMAC為高電荷密度的陽離子單體，具有良好的親水性，在水中電離后能跟磁性顆粒很好地吸附,形成穩(wěn)定的DADMAC離子的單分子吸附層，這樣就形成了具有深度脫水功能的磁性污泥改性劑。

　　本發(fā)明制備的磁性Fe3O4為納米級，易被DADMAC包裹，保證反應完全。本發(fā)明的制備過程簡單，成本均較低，所用試劑均為常用產品，并且由于含有磁性納米粒子Fe3O4，使得脫水效果優(yōu)于一般改性劑。本發(fā)明的磁性污泥改性劑在使用時，可以在污泥脫水過程末端設置強磁場，用于分離回收磁性改性劑微球，使其可以二次利用，降低成本。