激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測(cè)試粒度分布的。

由于激光具有很好的單色性和極強(qiáng)的方向性，所以在沒(méi)有阻礙的無(wú)限空間中激光將會(huì)照射到無(wú)窮遠(yuǎn)的地方，并且在傳播過(guò)程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。

當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時(shí)，一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象。散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個(gè)夾角θ。散射理論和結(jié)果證明，散射角θ的大小與顆粒的大小有關(guān)，顆粒越大，產(chǎn)生的散射光的θ角就越小；顆粒越小，產(chǎn)生的散射光的θ角就越大。進(jìn)一步研究表明，散射光的強(qiáng)度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。

這樣，測(cè)量不同角度上的散射光的強(qiáng)度，就可以得到樣品的粒度分布了。

在針對(duì)顆粒樣品進(jìn)行粒度測(cè)試時(shí)，無(wú)論使用的是哪一種測(cè)試儀器，其對(duì)樣品的制備與數(shù)據(jù)分析均是保證正確測(cè)試的首要條件。樣品制備是正式進(jìn)行粒度測(cè)試前樣品及測(cè)試條件的預(yù)備過(guò)程，包括樣品的采集、縮分、分析樣品用量的確定、分散介質(zhì)、分散劑的選擇、分散劑用量的確定及分散效果檢查等；而數(shù)據(jù)處理是對(duì)測(cè)試原始文件的轉(zhuǎn)化與簡(jiǎn)單分析，接下來(lái)分別談?wù)剺悠分苽浜蛿?shù)據(jù)處理。

樣品的采集

物料中采樣一般遵循以下3個(gè)原則：

1）最好在物料移動(dòng)中采樣（或生產(chǎn)過(guò)程中）。

2）多點(diǎn)采樣。在不同部位和深度采樣，每次取樣，將各點(diǎn)采集的試樣混合后作為粗樣。

3）采樣方法要固定。

樣品的縮分

由于儀器分析試樣實(shí)際需用量很少，因此就要對(duì)采集來(lái)的粗樣進(jìn)行縮分，其過(guò)程為：粗樣--試驗(yàn)室樣品--分析樣品。

一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng)，比如可能溶解或和液體接觸時(shí)膨脹，所以只能在干燥狀態(tài)下測(cè)量。

樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細(xì)的物質(zhì)在烘箱中干燥時(shí)，樣品會(huì)受到破壞，為了去潮，應(yīng)將烘箱調(diào)到最高溫度，但不要高于樣品熔點(diǎn)。如果烘箱對(duì)樣品有明顯影響，可用干燥器。

采用濕法分散技術(shù)，機(jī)械攪拌使樣品均勻散開(kāi)，超聲高頻震蕩使團(tuán)聚的顆粒充分分散，電磁循環(huán)泵使大小顆粒在整個(gè)循環(huán)系統(tǒng)中均勻分布，從而在根本上保證了寬分布樣品測(cè)試的準(zhǔn)確重復(fù)。

分散介質(zhì)選擇遵循的一個(gè)重要原則就是，樣品在分散介質(zhì)中不能發(fā)生溶解。如果樣品溶解，對(duì)樣品進(jìn)行分析并觀察遮光度，可以發(fā)現(xiàn)遮光度降低。另外，如果分散介質(zhì)中氣泡，計(jì)算結(jié)果也會(huì)產(chǎn)生誤差，因此使用前要考慮排氣。一般采用超聲或者煮沸的方法（對(duì)于可揮發(fā)性分散介質(zhì)不能通過(guò)加熱分散劑來(lái)去除氣體）。

添加表面活化劑有助于樣品準(zhǔn)備，表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結(jié)團(tuán)的電荷效應(yīng)。用少量添加法來(lái)添加活化劑，標(biāo)準(zhǔn)是每升一滴。如果過(guò)量，會(huì)產(chǎn)生氣泡，對(duì)測(cè)量結(jié)果造成影響。

超聲不僅能除去分散介質(zhì)中的氣泡，而且也可以幫助樣品在分散介質(zhì)中分散。如果燒杯底部有大量顆粒結(jié)塊，將漿料和他的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鐘，效果會(huì)非常明顯。

對(duì)易碎顆粒使用超聲波時(shí)要小心，因?yàn)槌暡赡軙?huì)使顆粒分離。如果對(duì)使用超聲波前后的效果有疑義，則可用顯微鏡進(jìn)行觀測(cè)。

一個(gè)樣品一般重復(fù)測(cè)量3次，取平均值作為測(cè)量結(jié)果，如重現(xiàn)性差則要剔除不正常的結(jié)果或重新取樣測(cè)量。

如果樣品在分散時(shí)遇到問(wèn)題，可參閱下表分析

在MS2000上測(cè)試的數(shù)據(jù)保存在以.mea為后綴的文件中，可以在其他任何一臺(tái)安裝有MS2000軟件的電腦上進(jìn)行查看、編輯、輸出報(bào)告等操作。對(duì)于希望自己做粒徑分布圖的用戶，就需要用到軟件中“輸出數(shù)據(jù)（Export Data）”功能，將粒度原始數(shù)據(jù)導(dǎo)出到Excel中。

步驟如下：

1、先確認(rèn)《結(jié)果報(bào)告》中最下方的粒度分布級(jí)表格，是否處于默認(rèn)的分級(jí)—這樣才能做出跟MS2000軟件中相同的圖。默認(rèn)的分布級(jí)應(yīng)該是從0.02~2000μm的對(duì)數(shù)分級(jí)，如果發(fā)現(xiàn)表格中粒徑一欄不是這樣的分級(jí)，就要到“編輯”—“用戶粒度分級(jí)（User Size）”改成“默認(rèn)（Default）”格式。

2、在記錄視圖中選擇想要導(dǎo)出的單條或者多條記錄，選擇“文件”—“輸出數(shù)據(jù)”，打開(kāi)對(duì)話框，在對(duì)話框最上面選擇相應(yīng)“輸出模板（Template）”。

3、打開(kāi)一個(gè)空的Excel文檔，在第一個(gè)單元格右鍵“粘貼”，就可以看到之前選中的記錄數(shù)據(jù)被導(dǎo)出了，我們作圖需要的橫坐標(biāo)是粒度，即一行0.02~2000的數(shù)字，縱坐標(biāo)是對(duì)應(yīng)的另一行數(shù)字，含義是對(duì)應(yīng)粒度分級(jí)的體積分?jǐn)?shù)。

4、作圖時(shí)將對(duì)應(yīng)的橫坐標(biāo)、縱坐標(biāo)所有數(shù)值同時(shí)選中，作xy散點(diǎn)圖。將橫坐標(biāo)的格式改成對(duì)數(shù)，就可以得到與MS2000軟件中相同的圖了。

本文由材料人技術(shù)服務(wù)組朱老師供稿，測(cè)試谷誠(chéng)聘材料分析測(cè)試顧問(wèn)，歡迎加入。