氣相色譜儀 配有氫火焰離子檢測器(FID),氮磷檢測器(NPD),電子捕獲檢測器(ECD)。 1)FID檢測器:可分析分子量小于600,在400℃以下有固定沸點(diǎn)的有機(jī)物質(zhì)。 最低檢出限:<3×10-12gC/Sec(壬烷) 2)ECD檢測器:檢測能俘獲電子的化合物,如鹵代烴、含N、O、S等雜原子的過氧化合物、硝基化合物、甾碳化合物、金屬螫合物等化合物。 最低檢出限:<0.05Pg過氧乙烯。 3)NPD檢測器:專用于痕量氮、磷化合物的檢測。 最低檢出限:5×10-13gN/Sec;5×10-14gP/Sec
應(yīng)用領(lǐng)域:
1、茶葉、蔬菜、中草藥、食品、土壤中的農(nóng)藥殘留量; 2、水中鹵代烴及其它揮發(fā)性有機(jī)物成分分析; 3、白酒中各種有機(jī)化合物含量分析; 4、車用汽油中苯及甲苯的分析; 5、低沸點(diǎn)化工產(chǎn)品及原料的成分分析; 6、油脂和其它產(chǎn)品中飽和及不飽和脂肪酸的分析; 7、建筑裝飾材料中揮發(fā)性有機(jī)物的分析測試; 8、包裝材料、印刷業(yè)原材料、成品中揮發(fā)性有機(jī)化合物分
常規(guī)檢測器都得跟主機(jī)配套,一般都是氣相色譜廠家自己生產(chǎn)的,只有這樣才能和自己的氣相色譜完全匹配。例如,安捷倫的氣相色譜的檢測器是不能裝到島津儀器上的,甚至安捷倫7890的檢測器也不能裝到安捷倫7820的主機(jī)上。 各廠家的氣相都能裝的檢測器,一般都是比較特殊的檢測器,技術(shù)比較高,色譜廠家尚沒有實(shí)力生產(chǎn),比如,PFPD,好像大部分色譜廠商都是配OI的。這種檢測器是外接檢測器,不像FPD、ECD、NPD那樣裝在主機(jī)內(nèi)部的。
FPD、ECD、NPD都是裝在色譜內(nèi)部的檢測器,目前應(yīng)該是各色譜廠家自己生產(chǎn)。樓主,如果需要采購,不但需要采購色譜原廠的,而且型號(hào)還要對!
| 氣相色譜儀中NPD使用留意事項(xiàng) |
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火焰光度檢測器(flame photometric detector,FPD)是氣相色譜儀用的一種對含磷、含硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測器。試樣在富氫火焰燃燒時(shí),含磷有機(jī)化合物主要是以HPO碎片的形式發(fā)射出波長為526nm的光,含硫化合物則以S2分子的形式發(fā)射出波長為394nm的特征光。光電倍增管將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào),經(jīng)微電放逐大紀(jì)錄下來。此類檢測器的靈敏度可達(dá)幾十到幾百庫侖/克,最小檢丈量可達(dá)10-11克。同時(shí),這種檢測器對有機(jī)磷、有機(jī)硫的響應(yīng)值與碳?xì)浠衔锏捻憫?yīng)值之比可達(dá)104,因此可排除大量溶劑峰及烴類的干擾,非常有利于痕量磷、硫的分析,是檢測有機(jī)磷農(nóng)藥和含硫污染物的主要工具。
使用留意事項(xiàng) 1. NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,它與FID的不同在于增加了一個(gè)熱離子源(由銣鹽珠構(gòu)成),其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為進(jìn)步,故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣,NPD的安全題目與FID相同。
2. 熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高,靈敏度就高,但銣鹽珠的壽命就會(huì)縮短。增加熱離子源的電壓,加大氫氣流量,均可進(jìn)步靈敏度。然而必須要留意,空氣流量太底又會(huì)導(dǎo)致檢測器的平衡時(shí)間太長;氫氣流量太高,又會(huì)形成FID那樣的火焰,大大降低了銣鹽珠的使用壽命,而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為,氫氣3~4ml/min ,空氣100~120ml/min ,用填充柱和大口徑柱,載氣流量在20ml/min左右,不用尾吹氣,用常規(guī)毛細(xì)柱時(shí),尾吹氣設(shè)定為30ml/min左右。
3. 在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時(shí),切記封閉檢測器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠。
4. 熱離子源的活性元素(銣鹽)輕易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應(yīng)留意;第一,避免SiO2進(jìn)進(jìn)檢測器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進(jìn)進(jìn)色譜柱。第二,封閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前,應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為0 ,否則沒有載氣通過,銣鹽珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀。第三,在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。第四,儀器存放要避免濕潤,當(dāng)儀器不用時(shí),最好保持檢測器溫度在100以上(熱離子源電壓要封閉)。第五,假如一段時(shí)間不進(jìn)樣分析(如過夜),就應(yīng)該降低熱離子源電壓,但不要封閉。由于減低電壓后銣鹽珠還是熱的,再進(jìn)樣時(shí)升高電壓很快就能穩(wěn)定。假如封閉后再通電壓,則檢測器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間。
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